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固相萃取儀的常見問題匯總

更新時間:2022-04-21點擊次數(shù):2335
  固相萃取儀的常見問題匯總
  一、固相萃取儀采用哪種上樣方式適合?
  目前市面上常用正壓上樣和負壓上樣兩種方式萃取,但負壓上樣因不能有效控制流速而造成回收率不穩(wěn)定和儀器重復(fù)性差等原因,所以主流廠家一般采用正壓上樣方式,全自動固相萃取儀采用高精度注射泵正壓上樣洗脫樣品,更加精確地控制液體流速,從而顯著提高了儀器重復(fù)性并確保了樣品回收率。
  二、全自動固相萃取樣品處理速度有什么要求?
  單個樣品的固相萃取循環(huán)一般為20分鐘左右,一般廠家的固相萃取儀都差不多。所以,一般來說,儀器同步處理的樣品數(shù)越多,處理速度就越快。全自動固相萃取采用6通道+3種模式靈活萃取,*大程度提高了樣品處理速度。
  三、全自動固相萃取儀能否有效避免萃取過程中流路的堵塞?
  自動固相萃取儀應(yīng)用過程中常遇到的問題:流路堵塞造成儀器故障。
  在發(fā)生柱堵塞時,大部分固相萃取儀不能自動檢測,使樣品和溶劑泄露,造成嚴(yán)重損失和交叉污染。全自動固相萃取儀流路內(nèi)置高靈敏壓力傳感器,當(dāng)流路壓力>0.6Mpa時,系統(tǒng)會自動報警,從而有效保護裝置。
  四、全自動固相萃取儀能否對交叉污染進行有效控制?
  某些自動固相萃取儀,樣品和溶劑使用同一管路,易造成污染,尤其是無清洗功能的儀器,短時間內(nèi),管路就會殘留多種化合物,這是造成很多實驗失敗的根本原因。全自動固相萃取儀采用流路分離單元自動選擇溶劑,有機溶劑廢液有獨立的廢液通道,有效避免交叉污染。
  五、用戶該如何選擇合適的固相萃取方法?
  建立一個固相萃取方法,簡單的途徑是從已發(fā)表的標(biāo)準(zhǔn)文獻或SPE柱生產(chǎn)廠商提供的資料中查找。但是由于面對的樣品基質(zhì)可能有所不同,甚至目標(biāo)化合物也不同,文獻提供的方法不一定是*優(yōu)化的方法。因此,需要對這些方法中的萃取參數(shù)進行優(yōu)化。
  建立固相萃取方法分為三個步驟:
  (a)匯集相關(guān)信息;
  (b)建立初步的固相萃取方法;
  (c)對方法中的參數(shù)進行優(yōu)化;
  全自動固相萃取儀AutoSPE控制軟件是一個用戶界面友好、圖示化的中文操作軟件,從系統(tǒng)的配置、方法的建立到建立特殊指令都充分考慮用戶的需求。軟件內(nèi)設(shè)的固相萃取指令包括活化、上樣、淋洗、干燥、洗脫,以及實驗室常用的液體處理指令,從而使方法的建立和優(yōu)化更加便捷。
  六、固相萃取中常見的問題:
  (1)流速問題:真空、壓力、重力等因素都會影響液體通過SPE柱的流速。穩(wěn)定的流速對于萃取效率十分重要,特別是樣品過柱及洗脫步驟。流速過快會降低目標(biāo)化合物的回收率,尤其是以離子交換為機理的固相萃取。流速過慢會延長分析時間,降低工作效率。
  采用6個高精密度陶瓷計量泵,正壓上樣,保證以穩(wěn)定的流速按照指定的加樣量準(zhǔn)確送液,確保分析結(jié)果的高精度和重復(fù)性。
  (2)回收率問題:一般而言,當(dāng)萃取回收率結(jié)果不理想時,應(yīng)該細致的、系統(tǒng)的進行逐項排除,找出原因,然后對萃取方法進行改進。建立一個穩(wěn)定可靠的SPE方法。在SPE中,流速可以直接影響*終的結(jié)果,因此,控制流速至關(guān)重要。
  (3)污染問題:SPE柱產(chǎn)生的污染在很大程度上取決于目標(biāo)化合物的濃度以及所使用的檢測手段。具有質(zhì)量控制的廠商通常都可以將污染物控制在PPb數(shù)量級的范圍,低于此數(shù)量級的污染物可能存在。如果這些污染物會干擾目標(biāo)化合物的檢測,就應(yīng)該對SPE柱進行預(yù)清洗。

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